GEFTA Fortbildungskurs 2015

Teilnehmerbericht zum GEFTA-Fortbildungskurs "Kalorimetrie für Einsteiger - Schwerpunkt DSC"

Der Fortbildungskurs fand im Gebäude der Stiftung Leucorea an der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg statt. Der Teilnehmerkreis von 17 Personen setzte sich aus Anwendern aus Universitäten, Forschungseinrichtungen und Unternehmen zusammen.

Der Kurs begann am ersten Tag mit einer Begrüßung durch Frau Dr. Elke Hempel (Mettler-Toledo AG Analytical, Schweiz). Sie stellte die GEFTA vor, welche in 2014 ihr 40. Jubiläum feierte und seit 1991 Fortbildungskurse zu verschiedenen Themen der Thermischen Analyse anbietet. Anschließend stellten sich die Teilnehmer des Kurses kurz vor.

Die Einführung in die Kalorimetrie erfolgte durch Herrn Dr. Stefan Sarge (Physikalisch Technische Bundesanstalt, Braunschweig). Er gab einen Überblick über Grundbegriffe der Thermodynamik und Kalorimetrie sowie über die verschiedenen Bauarten, Funktionsweisen und Einsatzbereiche von Kalorimetern, insbesondere von DSC-Geräten. Abschließend wurden einige besondere Verfahren und aktuelle Trends im Bereich der Kalorimeter-Technologie vorgestellt, so z. B. die Tieftemperatur-Kalorimetrie und die Ultra-Fast-Scanning-Calorimetry.

Es folgten Anwendungsbeispiele aus der Praxis, die durch Herrn Dr. Steffen Neuenfeld (Merck KGaA, Darmstadt) vorgestellt wurden. Diese umfassten Beispiel-Kurven für verschiedene Phänomene, insbesondere das Messen von Phasenübergängen, Wärmekapazitäten, Probenreinheiten und Glasübergängen. Darüber hinaus wurden Einflussfaktoren wie Probenmenge, Heizrate und Tiegelauswahl erläutert.

Die Interpretation von Messkurven wurde anschließend durch Frau Dr. Elke Hempel fortgeführt. Sie stellte Reaktionen vor, die bei der DSC Messsignale hervorrufen, wie z. B. das Schmelzen oder Kristallisieren. Auch wurden die Einflussfaktoren wie die Auswahl von Tiegel, Gas, Heizrate, aber auch die Probenvorbereitung erläutert. An Hand von Beispielen wie der DSC-Analyse von Materialien wie PET oder EPDM wurde die Anwendung von wiederholten Heizvorgängen dargestellt. Außerdem wurden Einflussfaktoren erläutert, die sich auf den Glasübergang auswirken, z. B. die Anwesenheit von Zusätzen in der Messprobe, der Vernetzungsgrad und die Kristallinität.

Zum Ende des ersten Kurstages hatten die Teilnehmer die Möglichkeit, eigene Messprobleme und Fragestellungen zu schildern und in der Gruppe sowie mit den Experten zu diskutieren. So wurde z. B. die Kalibrierung im Bereich sehr tiefer Temperaturen diskutiert, und es konnten Empfehlungen für Kalibriersubstanzen für diese Anwendung gegeben werden. Bei einem gemeinsamen Abendessen konnten die Teilnehmer ihre Diskussionen fortsetzen.

Der zweite Kurstag startete mit einer Präsentation von Herrn Dr. Stefan Sarge, in welcher der Prozess der DSC-Messung und der anschließenden Auswertung und Interpretation der Messdaten dargestellt wurde. Hier wurden Einflussfaktoren vor der Messung (wie z. B. Tiegel- und Probenpräparation), während der Messung (z. B. Temperatursteuerung) und nach der Messung (Kurvenauswertung) erläutert. Auch wurde auf die DIN-Normen verwiesen, die Richtlinien zum Beschreiben von Messkurven bieten. Ein Fokus wurde zudem auf die Berücksichtigung von Messabweichungen und Messunsicherheiten gelegt. Weiterhin wurde auf die Notwendigkeit einer Kalibrierung von DSC-Geräten hingewiesen, es wurde die Auswahl von Referenzmaterialien sowie mögliche Einflüsse auf die Kalibrierung erklärt.

Anschließend führte Herr Dr. Steffen Neuenfeld weitere Praxisbeispiele, so z. B. die Bedeutung von Polymorphie und Kristallisation sowie die Aufnahme von Phasendiagrammen mittels DSC an.

Frau Dr. Elke Hempel stellte anschließend ein neues DSC-Analyseverfahren vor, die Fast Scanning Calorimetry. Bei diesem Verfahren sind im Vergleich zu herkömmlichen DSC-Analysen höhere Heiz- und Kühlraten möglich. Anhand von Beispielen wie z. B. PET wurden die Einflüsse dieser Raten auf die Reorganisation, die Kristallisation, die Zersetzung oder den Glasübergang aufgezeigt. Außerdem wurden die Bauarten dieser aus sehr kleinen Sensorplatten bestehenden DSC-Geräte vorgestellt.

Zum Abschluss des Kurses hatten die Teilnehmer noch einmal die Gelegenheit, Praxisprobleme zu diskutieren.

Seitens der Organisatoren wurde auf die kommenden Veranstaltungen der GEFTA, insbesondere die nächste GEFTA Jahrestagung 2016 sowie die Kalorimetrietage 2017 verwiesen.



Im Rahmen des Fortbildungskurses wurden zahlreiche Literaturempfehlungen gegeben, u.a.:

BAM Federal Institute for Materials Research and Testing (2015): International database for certified reference materials. http://www.comar.bam.de/en/. Zugriff am 04.12.15.

Hakvoort, G. (1994): DSC Calibration below 0 ¡C. In: Journal for Thermal Analysis, Vol. 41, S. 1551-1555.

Höhne, G. W. H.; Hemminger, W. F.; Flammersheim, H. (2003): Differential Scanning Calorimetry. 2. Auflage. Berlin: Springer.

Sabbah, R.; Xu-wu, A.; Chickos, J.S.; Planas Leitão, M.L.; Roux, M. V.; Torres, L. A. (1999): Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis. In: Thermochimica Acta 331, S. 93-204.

Sarge, S. M.; Höhne, G. W. H.; Hemminger, W. (2014): Calorimetry. Fundamentals, Instrumentation and Applications. 1. Auflage. Weinheim: Wiley-VCH.



Jessica Wiertz
Osnabrück
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